一、实验性质

仪器分析实验是仪器分析课程内容中的一个重要组成部分，它是化学教育专业本科生必修的一门专业基础课。它是学生在教师指导下，以分析仪器为工具，亲自动手获得所需物质化学组成和结构等信息的教学实践活动；是测定物质的化学组成、状态、结构和进行科学研究与质量监测的重要手段；具有灵敏、准确、快速、易于实现自动化和连续测定的特点，是分析化学不可分割的重要组成部分，而且随着科学技术的发展，仪器分析方法的应用日益普遍。要求学生通过对选定的光谱学分析、电化学分析和分离与分析技术等相关实验内容的学习和实际操作，使学生基本掌握常用仪器的分析方法，并初步具有应用此类方法解决相应分析问题的能力。
为使学生在学习中，能及时按系统了解和掌握化学仪器分析实验各类实验研究方法，及涉及的基本技术和技能方面的系统知识，实验课教学的基本环节采取实验技术讲座与学生实验相结合进行。以促使涉及实验的内容、方法和技能与专业理论合理的衔接，知识和能力的培养同步进行。

实验技术讲座内容包括：各种光度计的操作技术和工作原理；电化学分析方法和各仪器的使用方法；气相与液相色谱法的基本应用。通过讲座要求学生对化学实验的基本方法、基本仪器与装置的工作原理，构造特点及规范操作程序和仪器较正方法，有较系统全面的了解与掌握。

实验素养主要是指以下诸方面：严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望。

着重培养的实验能力：

能力主要是指以下几个方面：动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。在整个实验课过程中，要利用一切环节进行能力的训练。

对实验数据和实验结果的要求：实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录的数据不得随意进行涂改。

常量分析中的典型实验，其平行实验数据之间的相对标准偏差（RSD）一般不应大于5%；实验结果的误差应不超过±2%。

本课程要求学生共完成16个实验课题的学习与训练。

二、实验教学目的和要求

通过仪器分析实验课程的教学，应使学生：
1. 配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的基本原理、特点和有关概念；
2. 使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象；
3. 掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；
4. 通过各种仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。
5. 掌握制备适合于特定仪器分析的样品的技能及建立定量分析校准曲线；
6. 掌握仪器分析的基本知识和技能，学会合理的选择实验条件，正确处理数据和表达实验结果。
7. 了解简单仪器的基本构造、特点和应用范围，掌握简单仪器的操作方法。
8. 初步掌握较复杂的常用仪器的操作方法，并初步具有应用此类方法解决物质组成分析的能力。

三、实验项目名称和学时分配

注：1.实验类型指技能训练性、演示性、验证性、综合性、设计性等实验；

2.实验项目编号规则：共10位，第1-7位为课程编码，第8、9、10位为流水号

四、实验项目具体内容

实验项目一 仪器分析实验讲座
实验目的： 学习仪器分析实验原理、分类、安全知识等的讲座。
实验内容： （1）仪器分析实验原理的讲座；
（2）仪器分析实验分类的讲座；
（3）仪器分析实验安全知识的讲座。
教学方式： 教师讲解实验内容。
预习要求： 预习仪器分析实验的基础知识；

实验项目二 邻二氮菲分光光度法测定微量铁（条件试验及工业盐酸中全铁的测定）
实验目的： 学习确定实验条件的方法和测定铁的分光光度法；掌握721型分光光度计的使用方法。
实验内容： （1）配合物吸收光谱的测量和最大吸收波长的确定；
（2） 显色反应条件的选择；
（3）用校准曲线方法测定工业盐酸试样中铁含量。
主要仪器： 721型分光光度计
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验操作。
预习要求： （1）复习721型分光光度计的构造及测定原理；
（2）预习邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验原理及定量基础。

实验项目三 紫外分光光度法测定蛋白质含量
实验目的： 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理和实验技术；掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构造。
实验内容： （1）蛋白质吸收光谱的测量和最大吸收波长的确定；
（2）校准曲线方法测定样品中蛋白质含量。
主要仪器： TU-1901紫外-可见分光光度计
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验操作。
预习要求： （1）复习TU-1901紫外-可见分光光度计的构造及测定原理。
（2）预习紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验原理和定量基础。

实验项目四 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择
实验目的： 学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法；掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。
实验内容： (1)配制5μg/mL的钙试验溶液；
（2）调节仪器；
（3）燃助比及燃烧器高度、灯电流、狭缝宽度等最佳实验条件的选择。
主要仪器： TAS-986型原子吸收分光光度计教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验。
预习要求： （1）复习原子吸收分光光度计的构造及使用方法；
（2）思考原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？有何优点？

实验项目五 电感耦合高频等离子体发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌
实验目的 学习生物样品的处理方法；掌握光电直读原子发射光谱仪的操作使用方法。
实验内容 （1）分别配制100μg/mL的铜、铅、锌标准溶液和10μg/mL的混合标液；
（2）用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量铜、铅、锌，先将头发洗干净，后用浓HNO3+H2O2消化处理，将处理好的样品上机测试。
主要仪器： 光电直读原子发射光谱仪
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验。
预习要求： （1）复习光电直读原子发射光谱仪的构造及使用方法；
（2）预习生物样品的预处理方法和用光电直读原子发射光谱仪测定的定量基础。

实验项目六 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量
实验目的： 学习荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的分析原理；掌握荧光光度计的操作方法。
实验内容： (1)绘制标准工作曲线；
（2）测定试样中维生素B2的含量。
主要仪器： 970CRT荧光光度计教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）复习荧光光度计的构造及使用方法；
（2）比较荧光光度法与吸光光度法的区别。

实验项目七 奎宁的荧光特性和含量测定
实验目的： 学习测绘奎宁激发光谱和发射光谱和测定奎宁含量的荧光法；了解溶液pH和卤化物对奎宁荧光特性的影响；掌握荧光光度计的结构和性能。
实验内容： (1)奎宁激发光谱和发射光谱的测定；
(2)用标准曲线法测定奎宁的含量；
(3)pH与奎宁荧光强度的关系和猝灭试验
主要仪器： 970CRT荧光光度计
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）复习测绘奎宁激发光谱和发射光谱和测定奎宁含量的方法；
（2）了解溶液pH和卤化物对奎宁荧光特性的影响；
（3）预习荧光光度计的结构和性能。

实验项目八 离子选择电极法测定氟离子
实验目的： 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件、方法；掌握离子剂的使用方法以及标准加入定量分析方法。
实验内容： (1) 准备氟离子选择电极；
（2）测量线性范围及能斯特斜率；
（3）测定自来水中氟离子含量。
主要仪器： PXSJ - 216型离子分析仪; 氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）离子选择电极法测定氟离子的定量基础；
（2）离子选择电极的种类及构造。

实验项目九 电导法测定水质纯度
实验目的： 掌握电导率仪的使用方法；掌握测定电导池常数和测定水质纯度的方法。
实验内容： (1)测定电导池常数；
(2)测定水质的纯度
主要仪器： DDS－11A型电导率仪，电导电极，电磁搅拌器，搅拌子
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）电导法的测定原理；
（2）电导法测水质纯度的局限性。

实验项目十 pH计的使用及溶液pH的测定
实验目的： （1）掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理；了解玻璃电极的构造和使用方法。
实验内容： 仪器校准；平行三次测定未知样品的pH值
主要仪器： pH酸度计
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）复习玻璃电极测量溶液pH值的基本原理；
（2）预习玻璃电极的构造和使用方法。

实验项目十一 电位滴定法测定NaOH浓度
实验目的： 用电位滴定法测定NaOH浓度；掌握电位滴定法终点的确定方法和实验技术。
实验内容： 平行测定三次NaOH浓度
主要仪器： ZDJ-4A型自动电位滴定仪
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）电位滴定法终点确定的原理及与滴定分析的差异；
（2）电位滴定法的适用范围。

实验项目十二 循环伏安法测定电极面积
实验目的： 学习固体电极表面的处理方法；掌握CHI660电化学分析系统的使用方法；了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
实验内容： 分别记录支持电解质、K4[Fe(CN)6]溶液及不同扫描速率下的K4[Fe(CN)6]溶液下的循环伏安图。
主要仪器： CHI660电化学分析系统；铂电极；铂丝电极，饱和甘汞电极；电解池。
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）复习循环伏安法的基本原理；
（2）预习扫速及浓度对峰电流的及氧化还原电位的影响。

实验项目十三 库仑滴定测定硫代硫酸盐
实验目的： 巩固库仑滴定法的原理，掌握LK98型微机电化学分析系统的使用方法；掌握库仑滴定法的实验技术。
实验内容： 预电解，硫代硫酸盐含量的测定。
主要仪器： LK98型微机电化学分析系统；铂电极；铂丝电极；电解池。
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）复习库仑滴定法的基本原理；
（2）预习LK98型微机电化学分析系统的使用方法。

实验项目十四 丙酮、正庚烷、正戊烷混合物的分离与定量分析
实验目的： 掌握气相色谱分离多组分混合物的方法；练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
实验内容： （1）用气相色谱法对丙酮、正庚烷、正戊烷混合样品进行定性和定量分析；
（2）数据处理。
主要仪器： Agilent气相色谱仪
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）复习气相色谱仪的基本构造；
（2）气相色谱法的定性定量基础。

实验项目十五 反相色谱法测定样品中甲苯的含量
实验目的： 了解高效液相色谱仪的基本结构及基本操作；了解反相色谱法测定样品中甲苯的含量的基本原理；掌握利用内标法进行色谱定量分析的实验方法
实验内容 （1）确定实验条件（流动相、流速、检测波长等）
（2）溶液的配制；
（3）相对校正因子的测定；
（4）样品分析。
主要仪器： Agilent 1100液相色谱仪
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验
预习要求： （1）复习高效液相色谱仪的基本构造；
（2）反相色谱法的固定相机流动相的特点及种类
（3）液相色谱法测定样品中甲苯的定量基础。

实验项目十六 纳米银的合成及其表征
实验目的： 学习确定纳米银的合成操作和测定纳米银的分光光度法；进一步熟悉Uv-vis紫外可见分光光度计的使用方法。
实验内容： （1）纳米银的合成；
（2）纳米银最大吸收波长的确定；
（3）用校准曲线方法验证朗伯-比尔定理。
主要仪器： TU-1901型紫外-可见分光光度计
教学方式： 教师讲解实验注意事项，学生自己进行实验操作。
预习要求： （1）复习TU-1901型分光光度计的构造及测定原理；
（2）预习纳米银的合成方法及光学表征原理。

五、实验课考核方式

（1）实验报告：本门课程要求学生每次实验后书写实验报告，并于下次实验统一交给代课老师，由任课老师批改并给出成绩。实验报告必须包括实验目的、实验原理、实验内容、实验数据记录及处理并报告结果、实验误差分析及思考题六部分。
（2）实验课的考核方式和成绩评定办法。
实验课成绩由实验现场操作和实验报告两部分考查结果综合给出，各占50%，满分为100分。

六、实验指导书以及主要参考书

张成孝，化学测量实验，科学出版社，2001，1；第2～4章。